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研制水質(zhì)濁度標準物質(zhì)技術(shù)方法(二)
點擊次數(shù):2123 更新時間:2019-05-27

3 穩(wěn)定性檢驗 

    在測量誤差中,除測量方法、測量儀器、實驗條 件的變化等帶來測量誤差外,物質(zhì)本身發(fā)生的變化 也會帶來誤差[11] 。在每一次抽樣測量過程中,控制 各種條件基本趨于一致,使測量結(jié)果之間的差異著 重反映出物質(zhì)變化所引起的那一部分誤差。用直線 擬合法對配制的標準物質(zhì)進行穩(wěn)定性考察。控制水 質(zhì)濁度標準物質(zhì)溫度為 (20±1)℃。從均勻性考察 合格的樣品中抽取樣品,采用先密后疏的原則,從 2011 年 3 月至 2012 年 4 月,用高精度濁度計在相 同的條件下進行測量。

 

    以時間 (x) 與標準物質(zhì)的特性值 (y) 進行線性 擬合,直線斜率 ß1 按式 (2) 計算:

; ; b1 < t0.95,n–2 · s(ß1) 時,斜率為不顯著,表明是 穩(wěn)定的。根據(jù)以上檢驗方法和穩(wěn)定性檢驗數(shù)據(jù)得到 直線擬合數(shù)據(jù),見表 2。

 

經(jīng)查表可知,t0.95,4=2.78,t0.95,4 · s(ß1)=106.476 6, ; ; b1 < t0.95,4 · s(ß1),因此研制的水質(zhì)濁度標準物質(zhì)穩(wěn) 定性良好。

    為了考察運輸過程中溫度的影響,將水質(zhì)濁度 標準物質(zhì)分別在 20℃和 40℃環(huán)境中存放 7 天,然后 考察其穩(wěn)定性。以 2011 年 3 月 9 日第 1 次測量的 結(jié)果為基準[12] ,計算 20℃和 40℃數(shù)據(jù)的 t 值。在測 量過程中,每組測量 6 次,兩組數(shù)據(jù)的自由度為 10, 當(dāng) α=0.05 時,查表得 t0.05,10=2.23。當(dāng)各組的計算結(jié) 果均小于或等于 t0.05,10 時,認為研制的標準溶液是 穩(wěn)定的。穩(wěn)定性檢驗統(tǒng)計結(jié)果見表 3。由表 3 可知, t < t0.05,10,因此研制的標準物質(zhì)穩(wěn)定性良好。

4 定值及量值核對 

     根據(jù) JJF 1343–2012《標準物質(zhì)定值的通用原 則及統(tǒng)計學(xué)原理》中規(guī)定,按照*標準 ISO 7027–1999 Water quality-Determinatin of Turbidity 規(guī) 定的方法,采用重量 – 容量法配制的 Formazine 濁 度標準物質(zhì),以其配制值作為標準值,對于濁度光散 射測量單位定值為 400 NTU( 或 400 FNU) [13] 。 為了保證制備的水質(zhì)濁度標準物量值的準確 性和可靠性,用高精度濁度儀對其進行量值核對。 若比對誤差小于標準物質(zhì)定值的不確定度,說明制 備的標準物質(zhì)的量值準確可靠;若比對誤差大于標 準物質(zhì)定值的不確定度,則應(yīng)逐級查找原因。

 對制備的水質(zhì)濁度標準物質(zhì)與一級水質(zhì)濁度 標準物質(zhì) (GBW 12001) 進行測定,測定結(jié)果應(yīng)符合 公式:X X 0 1 U U 1 2 2 2 ; ; - + # ,核對結(jié)果見表 4。

 

由表 4 可以看出,; ; X X 0 1 - =2,小于 4.25,說 明采用重量 – 容量法配制的水質(zhì)濁度標準物質(zhì),其 量值是準確可靠的。

 

5 定值不確定度評定 

5.1 不確定度分量評定結(jié)果 

    水質(zhì)濁度標準物質(zhì)的定值不確定度主要來源 有 3 部分[14–15] :溶液配制過程引入的不確定度 (u1) ; 溶液的均勻性引入的不確定度 (u2) ;溶液穩(wěn)定性引 入的不確定度 (u3)。 經(jīng)評定各相對不確定度分量: u1,rel =0.94% ;u2,rel =0.86% ;u3,rel =0.42%。 5.2 合成不確定度 水質(zhì)濁度標準物質(zhì)的合成相對不確定度:

 

6、結(jié)語 

    采用重量 – 容量法配制的水質(zhì)濁度標準物質(zhì)定 值為 400 NTU,相對擴展不確定度為 3%(k=2)。經(jīng)過均勻性檢驗和穩(wěn)定性檢驗,證明該標準物質(zhì)均勻、 穩(wěn)定性良好,符合國家二級標準物質(zhì)的要求。

 

摘自:<<化學(xué)分析計量>>,由 武漢中昌國研標物科技有限公司 整理發(fā)布。

 

 

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